国家食品药品监督管理局
药品检验补充检验方法和检验项目批准件
批准件编号 2011003
药品名称 | 中文名：人工牛黄 汉语拼音：Rengong Niuhuang | ||
剂型 | 规格 | ||
现执行标准 | |||
申请单位 | 中国食品药品检定研究院 | ||
国家食品药品监督管理局批准的补充检验方法和项目的内容 | 见附页 | ||
补充检验方法与项目的实施规定 | 本补充检验方法适用于对人工牛黄的监督检验 | ||
补充检验方法与项目的批准日期 | 二O一一年一月二十五日 | ||
主送单位 | 中国食品药品检定研究院、各省（自治区、直辖市）药品监督管理局 | ||
抄送单位 | 国家药典委员会、各省（自治区、直辖市）药品检验所 | ||
备注 | |||
国家食品药品监督管理局
二O一一年一月二十五日
人工牛黄
Rengong Niuhuang
CALCULUS BOVIS ARTIFACTUS
[鉴别] 取本品粉末0.5g，加入三氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5～10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-甲醇-甲酸（20：3：0.5：0.15）为展开剂，展开，取出，晾干，置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点。
[检査] 炽灼残渣 取本品1.0g，精密称定，依法测定（中国药典2010年版一部附录IX J），不得过15.0%。
胭脂红、金胺O、金橙Ⅱ （1）取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胭脂红、金胺O、金橙Ⅱ对照试剂适量，分别加甲醇制成每ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述二种溶液各5～10μl，分别点于同—硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水（1:3:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与胭脂红、金橙Ⅱ、金胺O对照品色谱相应的位置上，不得显相同红色、橙红色、黄色的斑点。若供试品色谱中出现与对照品相同颜色的斑点，则釆用下列高效液相色谱法验证。
（2）照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.05mol/L醋酸铵为流动相B，按下表进行梯度洗脱；采用二极管阵列检测器；检测波长为508nm、484nm、432nm。理论板数按胭脂红峰计算，应不低于2000。
时间（min） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～12 | 10→90 | 90→55 |
12～20 | 45→70 | 55→30 |
20～40 | 70→80 | 30→20 |
40～41 | 80→10 | 20→90 |
41～46 | 10 | 90 |
对照试剂溶液的制备 取胭脂红、金胺O、金橙Ⅱ对照试剂适量，分别加甲醇制成每1ml含胭脂红0.1mg、金胺O 0.05mg、金橙Ⅱ 0.05mg的溶液，作为对照试剂溶液。
供试品溶液的制备 取[检査]薄层色谱法项下供试品溶液，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别吸取对照试剂溶液与上述供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与对照试剂保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，其在200～700nm波长范围的紫外-可见吸收光谱应与对照试剂不相同。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法作进一步验证。
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文章标题：2011003人工牛黄补充检验方法发布于2021-07-19 13:14:15
