国家食品药品监督管理总局
药品检验补充检验方法和检验项目批准件
批准件编号 2013006
药品名称 | 中文名：红花药材（饮片） 拼音：Honghua Yaocai (Yinpian) | ||
剂型 | 中药材（饮片） | 规格 | |
现执行标准 | |||
申请单位 | 中国食品药品检定研究院 | ||
国家食品药品监督管理局批准的补充检验方法和项目的内容 | 见附页。 | ||
补充检验方法与项目的实施规定 | 本补充检验方法与项目适用于红花药材（饮片）的监督检验。 | ||
补充检验方法与项目的批准日期 | 2013年10月16日 | ||
主送单位 | 中国食品药品检定研究院、各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局 | ||
抄送单位 | 国家药典委员会、各省、自治区、直辖市食品药品检验所 | ||
备注 | |||
国家食品药品监督管理总局
2013年10月16日
红花
Honghua
CARTHAMI FLOS
【检查】 酸性红73 金橙Ⅱ 柠檬黄 胭脂红 （1）取本品2g，剪碎，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10μl，对照试剂溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰乙酸(7:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。供试品色谱中，在与金橙Ⅱ对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。上述薄层板再以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-氨水-水(1:3:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。供试品色谱中，在与酸性红73、柠檬黄和胭脂红对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。若出现相同 颜色的斑点，或相同位置有干扰不能判断时，则用下列高效液相色谱法验证。
(2)照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，0.05mol/L醋酸铵溶液为流动相B；按下表进行梯度洗脱：
时间（min） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0-30 | 5→45 | 95→55 |
在432nm波长检测柠檬黄；在485nm波长检测金橙Ⅱ；在509nm波长检测酸性红73、胭脂红。理论板数按金橙Ⅱ峰计算，应不低于3000。
对照试剂溶液的制备 取酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml约含25μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取上述[检查]（1）项下的供试品溶液，即得。
测定法 取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。
备注：
1、必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。建议采用乙腈-0.02mol/L醋酸铵流动相系统。质谱检测参数：装配有电喷雾离子源；扫描方式：金橙Ⅱ，ESI- 扫描；酸性红73，ESI+与ESI-同时扫描；柠檬黄、胭脂红ESI+扫描。同时进行一级质谱全扫描、二级质谱全扫描，扫描范围：100～600m/z。
2、因柠檬黄保留较弱，建议采用250mm长度规格的液相色谱柱。
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文章标题：2013006红花药材（饮片）补充检验方法发布于2021-07-19 13:16:54
