2014010五味子饮片补充检验方法

国家食品药品监督管理总局

药品检验补充检验方法和检验项目批准件

批准件编号  2014010

国家食品药品监督管理总局

2014年4月4日

五味子

Wuweizi

SCHISANDRAE CHINENSIS FRUCTUS

[检查]  苋菜红、日落黄、亮蓝

（1）取本品2g （不粉碎），加70%乙醇5ml，超声提取20分钟，滤过，滤液加聚酰胺（14～30目）1g，拌匀，挥去溶剂，装于层析柱上（内径1cm），用水洗至洗液无色，再用1%氨水的70%乙醇溶液20ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加70%乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。另取苋菜红、日落黄、亮蓝对照试剂适量，加70%乙醇溶解并制成每1ml含0.05mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液、对照试剂溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-吡啶-氨水-水（6：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。

（2）照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。

色谱条件及系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇为流动相A，以0.02mol/L乙酸铵为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长500nm（检测苋菜红和日落黄）和630nm（检测亮蓝）。

对照试剂溶液的制备  取[检查]（1）项下对照试剂溶液，作为对照试剂溶液。

供试品溶液的制备  取供试品2g，加70%乙醇5ml，超声提取20分钟，离心（4000 转/分钟），取上清液作为供试品溶液。

测定法  取供试品溶液和对照试剂溶液各5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判断  供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱主峰保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。

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