国家食品药品监督管理总局
药品检验补充检验方法和检验项目批准件
批准件编号 2014013
药品名称 | 中文名：龟甲胶 拼音：Guijiajiao | ||
剂型 | 中药材 | 规格 | |
现执行标准 | |||
申谙单位 | 中检院 | ||
国家食品药品监督管理局批准的补充检验方法和项目的内容 | 见附页。 | ||
补充检验方法与项目的实施规定 | 本补充检验方法与项目适用于龟甲胶的监督检验。 | ||
补充检验方法与项目的批准日期 | 2014年7月17日 | ||
主送单位 | 中国食品药品检定研宄院、各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局 | ||
抄送单位 | 各省、自治区、直辖市食品药品检验所（院） | ||
备注 | |||
国家食品药品监督管理总局
2014年7月17日
龟甲胶
Guijiajiao
TESTUDINIS CARAPACIS ET PLASTRI COLLA
[检查]
牛皮源成分 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）和质谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅸ J）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0～25分钟，A 95%→80%， B 5%→20%；25～40分钟，A 80%→50%， B 20%→50%。流速为0.3ml/min。以质谱作为检测器，电喷雾离子源：ESI+，多反应监测（MRM），选择m/z 641.3（双电荷）→726.2和m/z 641.3（双电荷）→783.3为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液，进样5μl，m/z 641.3 （双电荷）→726.2和m/z 641.3 （双电荷）→783.3的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。
牛皮源成分参比溶液的制备 取黄明胶对照药材0.1g，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，取溶液5ml罝100ml世瓶中，加龟甲胶基质溶液（取龟甲胶对照药材粉末0.1g，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，即得）稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，罝微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用前现配）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末0.1g，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。
测定法 分别吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
结果判断 以m/z 641.3 （双电荷）→726.2和m/z 641.3 （双电荷）→783.3提取的供试品离子流色谱中，应不得同时出现与牛皮源成分参比溶液色谱保留时间一致的色谱峰；若同时出现，则供试品色谱中m/z 641.3 （双电荷）→726.2的色谱峄而积值应不得大于参比溶液中相应的峰面积值。
驴皮源成分 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附彔Ⅵ D）和质谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅸ J）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以0.1%甲酸溶液为流动和A，以乙腈为流动相B，梯度洗脱：0～25分钟，A 95%→80%，B 5%→20%；25～40分钟，A 80%→50%，B 20%→50%。流速为0.3ml/min。以质谱作为检测器，电喷雾离子源：ESI+，多反应监测（MRM），选择m/z 539.8 （双电荷）→612.4和m/z 539.8 （双电荷）→923.8作为检测离子对。取驴皮源成分参比溶液，进样5μl，m/z 539.8 （双电荷）→612.4和m/z 539.8 （双电荷）→923.8的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。
驴皮源成分参比溶液的制备 取阿胶对照药材粉末0.1g， 置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，取溶液5ml罝100ml量瓶中，加龟甲胶基质溶液（取龟甲胶对照药材粉末0.1g，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，即得）稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，罝微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液，临用前现配）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末0.1g，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，照驴皮源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。
测定方法 分別吸取驴皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
结果判断 以m/z 539.8 （双电荷）→612.4和m/z 539.8（双电荷）→923.8提取的供试品离子流色谱中，应不得同时出现与驴皮源成分参比溶液色谱保留时间一致的色谱峰；若同时出现，则供试品色谱中m/z 539.8 （双电荷）→612.4的色谱峰面积值不得大于参比溶液中相应的峰而积值。
中药材中药学中药配方中药饮片中药名称词典中药材种植知识
延伸资源下载（中医理论、中药词典、中医文献古籍、中医经方学、麻衣神相、太乙神数、七政四余、大六壬、奇门遁甲、梅花易数、皇极经世、四柱、六爻、风水、铁板神数、、六壬史上最全版古今秘籍汇总|儒释道古本及民间术数大全超强版持续更新中......）
版权声明：本站部分内容由互联网用户自发贡献，文章观点仅代表作者本人。本站仅提供信息存储空间服务，不拥有所有权，不承担相关法律责任。如发现本站有涉嫌抄袭侵权/违法违规的内容， 请拨打网站电话或发送邮件至1330763388@qq.com 反馈举报，一经查实，本站将立刻删除。
文章标题：2014013龟甲胶补充检验方法发布于2021-07-19 13:17:29
