2011012阿胶补充检验方法

国家食品药品监督管理局

药品检验补充检验方法和检验项目批准件

批准件编号 2011012

国家食品药品监督管理局

二O一一年九月一日

阿胶中铬（Cr）含量检査的补充检验方法

铬的测定

笫一法：石墨炉原子吸收法

测定条件 波长：357.9nm，干燥温度110℃，持续20s；灰化温度1200℃，持续10s；

原子化温度2450℃，持续3s；清除温度2800℃，持续2s。背景校正为塞曼效应。

标准曲线的制备  精密量取铬标准贮备液（1μg/ml）5ml，用2%硝酸溶液稀释至100ml，作为对照品溶液（50ng/ml）。采用仪器自动稀释功能，制备标准曲线，浓度分别为0、4、8、20、30、40ng/ml。进样总体积为10μl，其中对照品溶液和2%硝酸溶液总量为2μl，2%硝酸溶液为8μl，注入石墨炉原子化器，测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备  精密称取本品粉末0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，置微波消解炉内，按操作规程安装好装置，按下述程序消解：

笫1步：以1600W功率，3分钟内自室温加热至110℃，保持2分钟；

第2步：以1600W功率，2分钟内自110℃加热至150℃，保持3分钟；

笫3步：以1600W功率，3分钟内自150℃加热至185℃，保持9分钟。

消解结束后，冷却至罐内温度低于70℃，缓缓放气，取出内罐，置加热板上，于120℃加热，便NO₂蒸气挥尽，并持续浓缩至2～3ml，放冷，加水稀释至25ml，摇匀，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液。

测定法  精密量取空白溶液与供试品溶液各2μl，加2%硝酸溶液8μl，注入石墨炉原子化器，照标准曲线的制备项下方法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中铬的含量，计算，即得。

第二法：电感耦合等离子质谱法

照电感耦合等离子质谱法（中国药典2010年版附录XI D）测定。

标准品溶液的制备  精密量取铬标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0ng、0.125ng，0.5ng、2.5ng、10ng、50ng的系列浓度标准溶液。

供试品溶液的制备  取本品，粉碎成粗粉，取约0.1g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸4ml，密闭并按微波消解仪的相应要求及一定的消解程序边行消解。消解完全后，冷却至60℃以下，取出消解罐，待消解液冷却至室温，将消解液转入50ml量瓶中，用少量水洗绦3～4 次，洗涤液合并于量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

测定法  分别取标准品溶液和供试品溶液，照电感耦合等离子体质谱法（中国药典2010 年版附录ⅩⅠ D）测定。计算，即得。

本品铬（Cr）的含量不得过2.0mg/kg。

中药材中药学中药配方中药饮片中药名称词典中药材种植知识