国家食品药品监督管理局
药品检验补充检验方法和检验项目批准件
批准件编号 2012001
药品名称 | 中文名：阿胶 拼音：Ejiao | ||
剂型 | 规格 | ||
现执行标准 | |||
申请单位 | 中国食品药品检定研究院 | ||
国家食品药品监督管理局批准的补充检验方法和项目的内容 | 见附页 | ||
补充检验方法与项目的实施规定 | 本检查项目适用于对阿胶的监督检验 | ||
补充检验方法与项目的批准日期 | |||
主送单位 | 各省（自治区、直辖市）食品药品监督管理局（药品监督管理局）、中国食品药品检定研究院 | ||
抄送单位 | 国家药典委员会、各省（自治区、直辖市）（食品）药品检验所（院） | ||
备注 | |||
国家食品药品监督管理局
二〇一二年四月二十三日
阿胶中牛皮源含量的补充检验方法
【检查】牛皮源成分 照高效液相色谱-质谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D和二部附录Ⅸ J）测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶（2.1mm×l00mm，1.8μm）为填充剂；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为0.3ml/min；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测，选择m/z 641.3 （双电荷）→726.2，783.3作为检测离子对。对照品溶液（进样量为5μl）中牛皮特征肽A的色谱峰（m/z 641.3→726.2）信噪比应大于10：1。
时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%） |
0～25 | 95→80 | 5→20 |
25～40 | 80→50 | 20→50 |
对照品溶液的制备 取牛皮特征肽A适量，精密称定，加阿胶基质溶液（取阿胶对照药材粉末0.1g，置50ml量瓶中，加1% NH4HC03溶液40ml，超声处理30分钟，使样品完全溶解，加1% NH4HCO3溶液稀释至刻度，摇匀，即得。），制成每1ml含0.3μg牛皮特征肽A的对照品溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末0.1g，置50ml量瓶中，加1% NH4HC03溶液40ml，超声处理30分钟，使样品完全溶解，加1% NH4HC03溶液稀释至刻度，摇匀，即得。
酶解 取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，过0.22μm的滤膜，精密量取100μl续滤液至200μl微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析纯胰蛋白酶适量，加1% NH4HC03溶液溶解，制成每1μl中含1μg胰蛋白酶的溶液）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12h，即得。
测定法 分别精密吸取酶解后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。
结果判断 供试品的m/z 641.3→m/z 726.2和m/z 641.3箭头m/z 783.3提取离子流图色谱中，应不得同时出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰；若同时出现，则要求样品中m/z 641.3→m/z 726.2提取离子流图中色谱峰面积不得超过对照品 m/z 641.3→m/z 726.2提取离子流图中的峰面积。
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文章标题：2012001阿胶补充检验方法发布于2021-07-19 13:19:17
