2008004血竭补充检验方法

国家食品药品监督管理局

药品检验补充检验方法和检验项目批准件

批准件编号  2008004

国家食品药品监督管理局

二零零八年三月十八日

血竭

Xuejie

SANGUIS DRACONIIS

【检查】  苏丹红Ⅳ、808猩红、松香酸

(1)取本品粉末0.2g，加乙醇25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取松香酸、苏丹红Ⅳ、808猩红对照试剂适量，分别加乙醇制成每1ml含松香酸1mg，含苏丹红Ⅳ、808猩红0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述供试品溶液2μl和对照试剂溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，再以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-冰乙酸(9：1：0.1)展开，取出，晾干。日光下检视，供试品色谱中，在与苏丹红Ⅳ、808猩红对照试剂色谱相应的位置，不得显相同颜色的斑点；紫外光灯（254nm)下检视，供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。再喷以10%硫酸/乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的棕黄色斑点；紫外光灯（365nm)下检视，供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应的位置，不得显相应的蓝色荧光斑点。若出现相同颜色的斑点，则用下列高效液相色谱法验证。

(2) 苏丹红Ⅳ、808猩红  照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(95：5)为流动相；检测波长为520nm。理论板数按苏丹红Ⅳ峰计算，应不低于2000。

对照试剂溶液的制备  取苏丹红Ⅳ、808猩红对照试剂适量，分别加乙醇制成每1ml约含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取[检查](1)项下的供试品溶液，用微孔滤膜（0.45μm)滤过，取续滤液，即得。

测定法  取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判断  供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。苏丹红Ⅳ对照试剂色谱峰在350±1nm，517±1nm显示最大吸收；808猩红对照试剂色谱峰在518±1mn显示最大吸收。

松香酸  色谱条件与系统适应性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%甲酸（75：25)为流动相，检测波长为241mn。理论板数按松香酸峰计算，应不低于4000。

对照试剂溶液的制备  取松香酸对照试剂适量，加乙醇制成每1ml约含松香100μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取[检查](1)项下的供试品溶液1ml，加乙醇稀释至10ml，用微孔滤膜（0.45μm)滤过，取续滤液，即得。

测定法  取供试品溶液和对照对照试剂溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录 色谱图。

结果判断  供试品色谱中，应不得出现与松香酸对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。松香酸对照色谱峰在241±1nm显示最大吸收。

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