0807 铁盐检査法

  除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取该品种项下规定量的标准铁溶液,置50ml纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加水适量稀释成50ml,摇匀)比较,即得。
  如供试管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20ml提取,俟分层后,将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25ml,比较,即得。
  标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵[FeNH4(SO42·12H2O] 0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
  临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Fe)。


0808 铵盐检查法

  除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置蒸馏瓶中,加无氨蒸馏水200ml,加氧化镁1g,加热蒸馏,馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中,俟馏出液达40ml时,停止蒸馏,加氢氧化钠试液5滴,加无氨蒸馏水至50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,摇匀,放置15分钟,如显色,与标准氯化铵溶液2ml按上述方法制成的对照溶液比较,即得。
  标准氯化铵溶液的制备 称取氯化铵29.7mg,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的NH4)。

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文章标题:0807铁盐检査法、0808铵盐检查法-2020版药典发布于2021-07-19 15:41:59